產(chǎn)品列表 / products
若直接關(guān)掉強(qiáng)制降溫系統(tǒng)(如水冷夾套):反應(yīng)釜內(nèi)殘留熱量無(wú)法及時(shí)帶走,釜壁溫度可能從 80℃快速反彈至 120℃(如放熱反應(yīng)未結(jié)束),而夾套內(nèi)殘留的冷卻水溫度仍維持在 25℃,釜壁內(nèi)外溫差從 55℃驟增至 95℃,超過(guò)材質(zhì)熱應(yīng)力承受極限(通常不銹鋼允許最大溫差≤80℃),易導(dǎo)致釜壁開裂、夾套變形,嚴(yán)重時(shí)引發(fā)介質(zhì)泄漏。
若為低溫介質(zhì)降溫(如液氮冷卻至 - 50℃):直接關(guān)掉液氮供應(yīng)后,外部環(huán)境熱量快速傳入釜內(nèi),釜內(nèi)溫度可能在 30 分鐘內(nèi)從 - 50℃升至 20℃,溫差達(dá) 70℃,釜內(nèi)盤管(如銅材質(zhì))因熱脹冷縮會(huì)出現(xiàn)接口松動(dòng),長(zhǎng)期如此會(huì)導(dǎo)致盤管密封失效。
熱敏性物料(如醫(yī)藥中間體) :若降溫至 40℃時(shí)直接關(guān)系統(tǒng),溫度反彈可能導(dǎo)致物料分解(如某抗生素中間體在 60℃以上會(huì)生成有毒雜質(zhì)),整批次物料報(bào)廢;
結(jié)晶工藝物料(如味精、檸檬酸) :需按 5℃/h 的梯度降溫形成均勻晶體,直接關(guān)系統(tǒng)會(huì)導(dǎo)致降溫中斷,晶體生長(zhǎng)不均勻,出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象,影響產(chǎn)品純度(純度可能從 99.5% 降至 98% 以下);
放熱反應(yīng)殘留物料 :若反應(yīng)未結(jié)束(如聚合反應(yīng)后期),直接關(guān)降溫系統(tǒng)會(huì)導(dǎo)致熱量積聚,可能引發(fā) “沖料"(釜內(nèi)壓力驟升,物料從安全閥噴出),甚至自燃(如某些有機(jī)過(guò)氧化物)。
壓力異常:降溫過(guò)程中,釜內(nèi)揮發(fā)性介質(zhì)(如乙醇、丙酮)的蒸氣壓隨溫度降低而下降,直接關(guān)系統(tǒng)導(dǎo)致溫度反彈時(shí),蒸氣壓會(huì)重新升高,若超過(guò)反應(yīng)釜設(shè)計(jì)壓力(如 1.0MPa),安全閥雖會(huì)起跳,但頻繁超壓會(huì)縮短安全閥使用壽命,增加故障風(fēng)險(xiǎn);
低溫介質(zhì)殘留風(fēng)險(xiǎn):若為液氮降溫反應(yīng)釜,直接關(guān)掉系統(tǒng)后,釜內(nèi)盤管殘留液氮可能因溫度升高而快速氣化,導(dǎo)致釜內(nèi)壓力驟升(從 0.3MPa 升至 0.8MPa),若排氣閥未開啟,可能引發(fā)盤管爆裂。
條件 1:釜內(nèi)溫度已降至 “安全溫度區(qū)間"(通常接近環(huán)境溫度 ±5℃,如環(huán)境 25℃時(shí),釜內(nèi)溫度≤30℃),且 30 分鐘內(nèi)無(wú)溫度反彈;
條件 2:物料無(wú)放熱殘留(如通過(guò)溫度傳感器監(jiān)測(cè),釜內(nèi)溫度無(wú)上升趨勢(shì)),且非易凝固物料(如常溫下為液態(tài),無(wú)結(jié)塊風(fēng)險(xiǎn))。
反例:若釜內(nèi)溫度從 150℃自然降溫至 60℃時(shí)直接關(guān)攪拌,物料散熱速率會(huì)下降,溫度可能在 1 小時(shí)內(nèi)維持在 60℃,若物料為易氧化材質(zhì)(如某些金屬有機(jī)化合物),會(huì)加速氧化變質(zhì)。
禁止直接關(guān)的情況:
釜內(nèi)溫度高于 “工藝安全溫度"(如某酯化反應(yīng)要求降溫至 50℃以下才能停冷卻,若在 70℃直接關(guān),會(huì)導(dǎo)致酸醇揮發(fā)量增加,污染環(huán)境);
夾套 / 盤管內(nèi)仍有大量高溫介質(zhì)(如水冷系統(tǒng)水溫超過(guò) 40℃,直接關(guān)泵會(huì)導(dǎo)致熱水殘留,與釜壁低溫接觸產(chǎn)生水垢);
允許停系統(tǒng)的前提:
逐步降低冷卻介質(zhì)供應(yīng)量(如水冷系統(tǒng)先將水泵頻率從 50Hz 降至 30Hz,觀察 30 分鐘,釜內(nèi)溫度無(wú)反彈);
釜內(nèi)溫度降至 “出料溫度"(如 25-30℃),且壓力穩(wěn)定(無(wú)波動(dòng));
夾套 / 盤管內(nèi)冷卻介質(zhì)已排空(如水冷系統(tǒng)打開排污閥,排出殘留冷卻水)。
絕對(duì)禁止直接關(guān)的操作:在釜內(nèi)溫度低于 - 10℃時(shí)直接關(guān)掉液氮閥門,會(huì)導(dǎo)致:
釜內(nèi)盤管殘留液氮?dú)饣瑝毫E升;
釜壁與外部環(huán)境溫差過(guò)大,產(chǎn)生冷凝水結(jié)冰,腐蝕釜體;
正確停機(jī)流程:
先將液氮供應(yīng)量降至(如從 10L/h 降至 2L/h),開啟釜內(nèi)微量加熱裝置(如電加熱棒,功率≤5kW),讓釜內(nèi)溫度以 5℃/h 的速率升至 0℃(復(fù)溫階段);
溫度達(dá)到 0℃后,關(guān)閉液氮閥門,繼續(xù)復(fù)溫至 10-15℃;
打開釜內(nèi)排氣閥,排空殘留的氣態(tài)氮,檢查壓力降至常壓(0.1MPa);
最后關(guān)閉加熱裝置與攪拌,完成停機(jī)。
必查參數(shù) 1:釜內(nèi)溫度:連續(xù)監(jiān)測(cè) 30 分鐘,確認(rèn)溫度穩(wěn)定在目標(biāo)范圍(如出料溫度、安全溫度),無(wú)反彈趨勢(shì)(溫度波動(dòng)≤±1℃);
必查參數(shù) 2:釜內(nèi)壓力:若為帶壓反應(yīng)釜,壓力需降至常壓或工藝允許的低壓力(如 0.1-0.2MPa),無(wú)異常升高;
必查參數(shù) 3:物料狀態(tài):通過(guò)視鏡觀察(或取樣分析),物料無(wú)結(jié)塊、分層、變色等異常(如結(jié)晶物料晶體均勻,無(wú)團(tuán)聚);
必查參數(shù) 4:冷卻系統(tǒng)狀態(tài):水冷 / 油冷系統(tǒng)無(wú)泄漏(夾套壓力穩(wěn)定),低溫系統(tǒng)無(wú)液氮?dú)埩簦ūP管壓力正常)。
強(qiáng)制介質(zhì)降溫系統(tǒng):
降低冷卻介質(zhì)流量 / 壓力(如水冷泵頻率從 50Hz→40Hz→30Hz,每次調(diào)整后穩(wěn)定 20 分鐘);
關(guān)閉加熱裝置(若有),觀察釜內(nèi)溫度是否維持穩(wěn)定;
打開冷卻系統(tǒng)排污閥,緩慢排空夾套 / 盤管內(nèi)的介質(zhì)(如冷卻水、導(dǎo)熱油)。
低溫介質(zhì)降溫系統(tǒng):
開啟復(fù)溫裝置,按 5℃/h 速率升溫至 0℃(避免升溫過(guò)快);
排空低溫介質(zhì)供應(yīng)管路(如液氮管路用干燥氮?dú)獯祾撸乐菇Y(jié)冰堵塞)。
先關(guān)停輔助設(shè)備:攪拌電機(jī)(確認(rèn)物料已無(wú)流動(dòng)需求)、排氣風(fēng)機(jī)、加熱裝置;
再關(guān)停冷卻系統(tǒng)核心設(shè)備:水冷 / 油冷泵、液氮閥門、冷卻介質(zhì)循環(huán)泵;
最后檢查:關(guān)閉反應(yīng)釜進(jìn)料閥、出料閥,記錄停機(jī)時(shí)間與參數(shù)(溫度、壓力、物料狀態(tài)),便于后續(xù)追溯。
立即重新啟動(dòng)水冷泵,先以低流量(30% 負(fù)荷)運(yùn)行,避免溫差驟增;
監(jiān)測(cè)釜內(nèi)溫度,若溫度已反彈超過(guò)工藝上限(如從 50℃升至 70℃),需開啟釜頂排氣閥,釋放揮發(fā)性介質(zhì),同時(shí)增加冷卻流量(逐步升至 100% 負(fù)荷);
取樣分析物料品質(zhì),若出現(xiàn)分解、變色,需評(píng)估是否繼續(xù)使用。
立即開啟排氣閥,釋放釜內(nèi)氣化的氮?dú)猓乐箟毫E升;
啟動(dòng)復(fù)溫裝置,按 3℃/h 的速率緩慢升溫(比正常復(fù)溫速率低,避免溫差過(guò)大);
檢查釜內(nèi)盤管是否有結(jié)冰,若有,待溫度升至 0℃后用干燥氮?dú)獯祾弑P管,避免堵塞。
立即按下 “緊急停止" 按鈕,切斷反應(yīng)釜所有動(dòng)力源(攪拌、加熱、冷卻);
疏散現(xiàn)場(chǎng)人員,若有易燃介質(zhì)泄漏,禁止火源,開啟通風(fēng)設(shè)備;
聯(lián)系設(shè)備維修人員檢查,確認(rèn)無(wú)安全隱患后,方可重新啟動(dòng)。